1氣相色譜的開機使用

開機使用

氣(qi)(qi)相(xiang)色譜開(kai)機前要(yao)(yao)先(xian)打(da)開(kai)載氣(qi)(qi)、氦(hai)氣(qi)(qi)、空氣(qi)(qi)總(zong)閥的(de)開(kai)關，檢查(cha)二次(ci)表的(de)壓力一般都在0.6MPa(氦(hai)氣(qi)(qi)在0.2MPa)。儀器電源開(kai)啟(qi)后(hou)要(yao)(yao)先(xian)通過(guo)自檢再打(da)開(kai)工(gong)作站(zhan)， 確認每(mei)根柱(zhu)子(zi)都要(yao)(yao)有(you)流量(liang)之后(hou)再升溫做(zuo)樣。

使用前(qian)一項(xiang)十分重要的工作(zuo)是氣(qi)(qi)密性檢(jian)查，如(ru)果氣(qi)(qi)路泄(xie)露，會導(dao)致儀器工作(zuo)不(bu)穩定或(huo)靈敏度(du)下降甚(shen)至可能發生爆炸，因此在操(cao)作(zuo)使用前(qian)必須進行這項(xiang)工作(zuo)，即檢(jian)查載氣(qi)(qi)流路，如(ru)果氫氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)流路若未拆(chai)動過，可不(bu)檢(jian)查。
 

檢測器

FID和(he)TCD的檢(jian)測(ce)，溫度(du)要控制(zhi)在(zai)室溫10℃到339℃，控溫溫度(du)在(zai)±0.1℃。FID的檢(jian)測(ce)限(xian)Mt小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)1×10 -11 g/s，噪聲小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)5×10-14A，漂移小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度(du)S大于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)3000mV·mL/mg，噪聲小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)0.03mV，漂移小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)0.1mV/30min。

注意事項

氣相色譜儀(yi)在使(shi)用時(shi)溫度(du)不可(ke)超過進樣(yang)口(kou)溫度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)上限，以(yi)免破(po)壞(huai)進樣(yang)口(kou)；要做(zuo)好(hao)進樣(yang)口(kou)污染的(de)(de)(de)(de)(de)(de)常規處理：隔(ge)墊(dian)和去活玻璃毛的(de)(de)(de)(de)(de)(de)更(geng)換、清洗或更(geng)換襯(chen)管、跟換密封墊(dian)、分流平板的(de)(de)(de)(de)(de)(de)清洗；操作時(shi)要保(bao)證有干凈的(de)(de)(de)(de)(de)(de)載(zai)氣和干凈的(de)(de)(de)(de)(de)(de)進樣(yang)口(kou)時(shi)才可(ke)以(yi)接柱子。常見(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)是污染問題，做(zuo)高(gao)沸點物質后應(ying)將柱子老化，把溫度(du)升高(gao)后趕(gan)出殘(can)留物，以(yi)防(fang)止長期的(de)(de)(de)(de)(de)(de)積累，造成(cheng)柱子的(de)(de)(de)(de)(de)(de)永遠損壞(huai)。

2液相色譜的開機使用

液相(xiang)色譜(pu)儀開機(ji)順序

1、檢(jian)查溶(rong)劑(ji)(ji)托盤托盤上(shang)的溶(rong)劑(ji)(ji)是否足量，以溶(rong)劑(ji)(ji)液面(mian)超過過輸液管過濾頭5厘米以上(shang)為宜。 

2、檢(jian)查輸(shu)液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排(pai)液閥排(pai)出(chu)。

3、對溶(rong)劑（針對第(di)1項(xiang)看是否需(xu)要補(bu)充溶(rong)劑）和樣品進行處理，過(guo)濾(lv)，脫氣。

4、打開(kai)主(zhu)機電源，依次打開(kai)檢測器，泵(beng)A，泵(beng)B，柱箱的電源

5、打開電腦(nao)，開啟(qi)色譜工作(zuo)站

6、先在工(gong)作站中開啟活塞泵，以(yi)所需的流動相(xiang)平衡系統（約需30min）

7、打(da)開氘(dao)燈，等待(dai)系統基線走穩

8、開(kai)始進(jin)樣檢測

常見故障

開機后壓(ya)力在一(yi)段時(shi)間逐(zhu)漸變(bian)化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內還(huan)沒有平衡好、柱箱溫度還(huan)沒有恒定。這些都不屬于儀(yi)器問題，只要多(duo)平衡一(yi)會(hui)就會(hui)穩定。若使用(yong)的(de)是梯度程序(xu)，由于流動相的(de)比例正處(chu)在變(bian)化中(zhong)，壓(ya)力也會(hui)跟隨變(bian)化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原(yuan)因(yin)不外乎以下四種情況(kuang)：
⑴有(you)氣泡；(2)漏液(ye)；(3)單向(xiang)閥不(bu)良；(4)泵工作相位(wei)不(bu)正確(que)，可逐(zhu)個排除。

3質譜儀的開機使用

質譜儀開機前準(zhun)備事項

檢(jian)查真(zhen)空泵油液(ye)面，確保(bao)泵內油頁面處于標定的(de)上(shang)下兩線(xian)之間；
查(cha)看離子源(yuan)潔凈程度，ESI源(yuan)查(cha)看噴(pen)口(kou)(kou)是否有固體(ti)析出，毛細(xi)管(guan)口(kou)(kou)是否完好；APCI噴(pen)口(kou)(kou)是否有積液；

氣體(ti)壓力(li)，打開高純(chun)氮氣鋼(gang)(gang)瓶總閥，調(diao)節出口壓力(li)調(diao)至0.65MPa，打開高純(chun)氦(hai)氣鋼(gang)(gang)瓶總閥,調(diao)節出口壓力(li)調(diao)至0.25Mpa;
檢查殼(ke)氣及輔助氣接口(kou)(kou)連接緊固，松開液相管路(lu)與離子源的(de)接口(kou)(kou)；

開啟動力電源(yuan)，電壓穩(wen)定，正常(chang)；
確(que)保室(shi)內溫度在18～25度。
 

開(kai)機順序(xu)

以質譜聯用(yong)儀為例：

1、打開UPS和氮(dan)(dan)氣發生器開關，待氮(dan)(dan)氣的(de)壓力表穩(wen)定后，打開機械(xie)泵上的(de)電源(yuan)開關；

2、機械泵工作至少(shao)15min后(hou)，打開質(zhi)譜儀的(de)電源主開關，等系(xi)統抽真空24h以(yi)上才(cai)可以(yi)正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打(da)開(kai)(kai)液相泵，自(zi)動進樣器及(ji)柱溫箱電源開(kai)(kai)關；

4、啟動電腦(nao)，打開電腦(nao)桌面的Analysis software軟件；
 

注意事(shi)項(xiang)

質譜儀需(xu)在(zai)高真空(kong)條件下工作，其中離子(zi)源(yuan)在(zai) 10-3～10-5Pa，質量分析器在(zai) 10-6Pa。早(zao)更(geng)換燈絲(si)，清洗離子(zi)源(yuan)或儀器檢修后調整(zheng)質譜。

在(zai)做(zuo)樣(yang)期間要注重口隔墊密封性(xing)的(de)檢(jian)查。每月要進行(xing)He載氣系(xi)統泄漏的(de)檢(jian)查。必要時要檢(jian)修老(lao)化(hua)的(de)色(se)譜柱。

每(mei)半年要(yao)(yao)(yao)(yao)更(geng)換干燥劑。每(mei)月要(yao)(yao)(yao)(yao)進行(xing)機械泵(beng)油(you)面(mian)的檢(jian)查。每(mei)年要(yao)(yao)(yao)(yao)注意分子(zi)泵(beng)加注潤滑油(you)。必要(yao)(yao)(yao)(yao)時要(yao)(yao)(yao)(yao)清洗分子(zi)泵(beng)和離子(zi)泵(beng)。并且要(yao)(yao)(yao)(yao)進行(xing)進樣口隔墊(dian)密封性和載(zai)氣系(xi)統泄漏的檢(jian)查，只有很好(hao)的維護才能增加儀器的使用壽命(ming)。

提醒：
樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能， 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

4ICP-MS注意事項

開機(ji)之前的準備事項

1、檢查超純水(2個），5%硝酸，調諧液，內標液的溶液是否夠用，注意及時添加。廢液桶要及時清空。

2、開機之前要打開空調，冷卻水裝置，排風系統，卡上蠕動泵管，超純水，5%硝酸，調諧液的蓋子。

3、定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

用戶(hu)問答(da)

ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分(fen)子泵(beng)和真空泵(beng)都沒有問題的，不知道(dao)是什么原因?

1、顯(xian)示是error，那一定應該是控制和通訊的問題(ti)吧(ba)

2、檢查一(yi)下循(xun)環水(shui)(shui)是(shi)否(fou)打開, 流量和(he)水(shui)(shui)壓(ya)是(shi)否(fou)正(zheng)確, 一(yi)般的分子泵(beng)都帶有水(shui)(shui)流連(lian)鎖保(bao)護功能, 我們的儀器如果(guo)不開水(shui)(shui)循(xun)環, 真(zhen)空就(jiu)不能抽上(shang)去,因為分子泵(beng)不啟動.

3、如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一(yi)個齒輪圖標,找到連接那(nei),先斷開再連接,或是重啟機子(zi).

4、溫(wen)差有沒有設定好呢(ni)，環境的溫(wen)度也有關系(xi)哦

5、也有可能(neng)是泵的問題

5原子吸收開機使用

開機(ji)使用故障(zhang)排(pai)除

1、開(kai)機(ji)后(hou)自檢出現(xian)狹(xia)縫馬達鎖死，故障原(yuan)因是電(dian)機(ji)驅動部分(fen)或(huo)電(dian)機(ji)的機(ji)械傳動故障或(huo)狹(xia)縫零位光(guang)敏對壞，或(huo)接口板故障，做出正確的判斷(duan)后(hou)予以更換。

2、開機(ji)自檢(jian)出(chu)現波長(chang)電(dian)(dian)機(ji)鎖死，原因其本同上，即電(dian)(dian)機(ji)驅動或機(ji)械(xie)故(gu)障波長(chang)零位和低端限位開關故(gu)障，或接口板故(gu)障，排除方法如(ru)上。 

3、找不到光零，開機時沒安裝元(yuan)素(su)燈或(huo)半(ban)透(tou)半(ban)反鏡以及(ji)(ji)燃燒頭(tou)等(deng)擋住光路，另(ling)外光電倍增管(guan)、高壓以及(ji)(ji)接口(kou)板(ban)等(deng)故障。 

4、開機啟動(dong)軟件后(hou)不(bu)出現光零曲(qu)線(xian)，而且死機，屬(shu)于接口板故障(zhang)。 

5、點(dian)火檢(jian)查(cha)(cha)時，出現空氣壓力偏低，應(ying)檢(jian)查(cha)(cha)空壓機工作情況(kuang)及出口壓力，另外空氣旋鈕是否(fou)*打開或(huo)管路漏氣。 

6、出現(xian)乙(yi)炔(gui)壓力偏低，檢查乙(yi)炔(gui)鋼瓶和管路(lu)有無漏氣(qi)。 

7、自動尋峰時出現信號太弱，調(diao)不到，檢(jian)查(cha)有無擋光(guang)、元素燈是否正確，如果以上原(yuan)因(yin)排(pai)除后，可(ke)用波長微調(diao)引(yin)導至理論波長處，找到大值(zhi)。如果仍不能解決，則屬于接口板(ban)或(huo)前放部份故障。 

8、開(kai)機(ji)電源指示燈不亮，檢查外部(bu)供電系統及主機(ji)保險絲。

9、扣(kou)除背景時氘燈(deng)不亮，氘燈(deng)開關是(shi)(shi)否(fou)打開，以(yi)及軟(ruan)件上的氘燈(deng)控制(zhi)按鈕(niu)是(shi)(shi)否(fou)選(xuan)置在(zai)“開”狀態。 

10、點(dian)燃氘燈(deng)得需要一定的預熱時(shi)間，若(ruo)長時(shi)間不能點(dian)著，或不穩定應檢查供電(dian)系統(tong)是(shi)否屬于正常(chang)范圍(wei)。